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松廼屋|論点解説 薬剤師国家試験対策ノート問106-093【物理】論点:日本薬局方 / 確認試験・純度試験

第106回薬剤師国家試験|薬学理論問題 /
問93

一般問題(薬学理論問題)【物理】


問106-093
Q. 
日本薬局方において、ヒドロコルチゾンコハク酸エステル(下図)の確認試験及び純度試験は以下のように規定されている(一部省略)。この確認試験及び純度試験に関する記述のうち、正しいのはどれか。2つ選べ。
確認試験:
⑴ 本品3mgに硫酸2mLを加えるとき、液は初め帯黄緑色の蛍光を発し、徐々に橙黄色を経て暗赤色に変わる。この液は紫外線を照射するとき、強い淡緑色の蛍光を発する。この液に注意して水10mLを加えるとき、液は黄色から橙黄色に変わり、淡緑色の蛍光を発し、黄褐色綿状の浮遊物を生じる。
⑵ 略
純度試験:
類縁物質| 本品25mgをとり、メタノール10mLを正確に加えて溶かし、試料溶液とする。別にヒドロコルチゾン25mgをとり、メタノール10 mLを正確に加えて溶かす。この液1mLを正確に量り、メタノールを加えて正確に50mLとし、標準溶液とする。これらの液につき、薄層クロマトグラフィーにより試験を行う。
試料溶液及び標準溶液3μLずつを薄層クロマトグラフィー用[ア](蛍光剤入り)を用いて調製した薄層板にスポットする。次にクロロホルム/エタノール(99.5)/ギ酸混液(150:10:1)を展開溶媒として約10cm展開した後、薄層板を風乾する。
これに紫外線(主波長[イ]nm)を照射するとき、試料溶液から得た主スポット以外のスポットは、標準溶液から得たスポットより濃くない。


第106回薬剤師国家試験 一般問題|薬学理論問題【物理】 問93
日本薬局方 ヒドロコルチゾンコハク酸エステル

選択肢|

1. 確認試験は、試料中に含まれる不純物の限度あるいは量を調べる試験法である。
2. 確認試験⑴は、ステロイドの確認反応である。
3. [ア]に入るのは、「シリカゲル」である。
4. 純度試験では、類縁ステロイドの混在が許される限度は5%である。
5. [イ]に入る数値は、450である。


こんにちは!薬学生の皆さん。
Mats & BLNtです。

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苦手意識がある人も、この機会に、薬学理論問題【物理】を一緒に完全攻略しよう!
今回は、第106回薬剤師国家試験|薬学理論問題 / 問93、日本薬局方 / 確認試験・純度試験を徹底解説します。

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松廼屋|論点解説 薬剤師国家試験対策ノート問106-093【物理】論点:日本薬局方 / 確認試験・純度試験

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滝沢 幸穂  Yukiho Takizawa, PhD

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設問へのアプローチ|


第106回薬剤師国家試験 一般問題|薬学理論問題【物理】 問93

第106回薬剤師国家試験の問93(問106-093)では、日本薬局方 / 確認試験・純度試験に関する知識を問われました。

薬学理論問題【物理】の出題傾向のひとつとして、日本薬局方の医薬品各条の各医薬品の定性法および定量法に関する理解を問う問題があります。
計算問題になっている場合もあります。

計算問題は、慣れれば簡単に解けるので、チャレンジして何度か計算してみることが大事です。
薬学理論問題は、2.5分以内に1問解ければいいので、時間を時計⏱️で計りながら落ち着いて計算練習をしてみてください。
時間内に必ず解けるという自信をつけることが大事です。
※後述の類題に物理・化学の日本薬局方関連の問題をピックアップしました。日本薬局方関連の問題は、毎回出題されます。
類題も解いてみてください。(^^)/

計算問題に関しては、既に何回か言っていますが、選択肢の有効数字以上の計算をする必要はないです。
選択肢の有効数字を確認してから計算するとよいです。

見ればわかりますが、
今回の論点は、沢山あります。😭🤣

でも、ここで焦ってはいけません。

大丈夫です。
まず、論点整理をしておきましょう。


■■GPT4o


総合的な論点


この問題は、日本薬局方における薬品の確認試験および純度試験に関するものです。
確認試験および純度試験は、医薬品の品質を保証するための重要なプロセスであり、医薬品が規定された特定の基準を満たしているかどうかを判断するために行われます。
確認試験は、特定の化学的または物理的性質を観察することによって、試料が正しい物質であるかどうかを確認します。
一方、純度試験は、医薬品に含まれる不純物や類縁物質の存在を評価し、その量が許容範囲内であるかどうかを判断するものです。


これらの試験により、医薬品の安全性と有効性が確保され、患者に対して確実な治療効果が得られることを目的としています。
特に、ステロイド系薬品はその薬理作用が強いため、確認試験と純度試験を適切に行うことが非常に重要です。
類縁物質や不純物が多く含まれると、医薬品の効果が低下するか、予期せぬ副作用を引き起こす可能性があるため、これらの試験に基づいて厳密な管理が行われています。


各選択肢の論点およびアプローチ方法


1. 確認試験は、試料中に含まれる不純物の限度あるいは量を調べる試験法である。

  • 論点: 確認試験は、試料の特定の性質(物質の特定性)を確認する試験であり、不純物の検出や量を測定するためのものではありません。不純物の量や限度を調べるのは純度試験の役割です。

  • アプローチ: この選択肢は「確認試験」と「純度試験」の役割を区別することが重要です。確認試験は、物質が期待通りのものであることを確認するために行われる試験です。


2. 確認試験⑴は、ステロイドの確認反応である。

  • 論点: 確認試験⑴では、硫酸を加えると蛍光が発生し、色の変化が観察されます。これはステロイド特有の化学反応に基づいて行われており、特にステロイド骨格の存在を確認するための試験です。

  • アプローチ: ステロイド骨格に対する特異的な確認試験について理解する必要があります。蛍光や色の変化を伴う反応は、ステロイド特有の反応として使用されることが多いです。


3. [ア]に入るのは、『シリカゲル』である。

  • 論点: 薄層クロマトグラフィーにおいて、シリカゲルは一般的な固定相として使用され、特に蛍光剤が添加されることで紫外線下でのスポットの観察が容易になります。シリカゲルはその吸着性により、試料の分離に寄与します。

  • アプローチ: 薄層クロマトグラフィーの基本的な原理を理解することが必要です。シリカゲルが固定相として広く使用されていることに基づいて、この選択肢を検討することが重要です。


4. 純度試験では、類縁ステロイドの混在が許される限度は5%である。

  • 論点: 純度試験では、医薬品に含まれる類縁物質の許容限度が規定されています。類縁物質は、医薬品の主要成分に似た化学構造を持つものですが、その量が多すぎると効果が低下したり、副作用のリスクが増加する可能性があります。通常、この許容限度は一定のパーセンテージで定められています。

  • アプローチ: 日本薬局方や他の関連規定において、類縁物質の混在許容限度がどのように定められているかを調べ、該当する許容量を把握する必要があります。


5. [イ]に入る数値は、450である。

  • 論点: 紫外線照射の際に使用される主波長は、物質の吸収スペクトルに基づいて選ばれます。一般的に、254 nm や 365 nm の紫外線が使用されます。450 nm は可視光領域に該当し、通常は薄層クロマトグラフィーにおける紫外線照射の波長としては不適切です。

  • アプローチ: 紫外線波長に関する基礎的な知識が必要です。薄層クロマトグラフィーでどの波長が一般的に使用されているかを理解し、適切な波長を選ぶ必要があります。


はじめましょう。

薬剤師国家試験の薬学理論問題【物理】から日本薬局方 / 確認試験・純度試験を論点とした問題です。


なお、以下の解説は、著者(Yukiho Takizawa, PhD)がプロンプトを作成して、その対話に応答する形でGPT4o & Copilot 、Gemini 1.5 Pro、またはGrok 2 (beta) が出力した文章であって、著者がすべての出力を校閲しています。

生成AIの製造元がはっきりと宣言しているように、生成AIは、その自然言語能力および取得している情報の現在の限界やプラットフォーム上のインターフェースのレイト制限などに起因して、間違った文章を作成してしまう場合があります。
疑問点に関しては、必要に応じて、ご自身でご確認をするようにしてください。

松廼屋|論点解説 薬剤師国家試験対策ノート問106-093【物理】論点:日本薬局方 / 確認試験・純度試験|matsunoya (note.com)

Here we go.


第106回薬剤師国家試験|薬学理論問題 /
問93

一般問題(薬学理論問題)【物理】


問106-093
Q. 
日本薬局方において、ヒドロコルチゾンコハク酸エステル(下図)の確認試験及び純度試験は以下のように規定されている(一部省略)。この確認試験及び純度試験に関する記述のうち、正しいのはどれか。2つ選べ。
確認試験:
⑴ 本品3mgに硫酸2mLを加えるとき、液は初め帯黄緑色の蛍光を発し、徐々に橙黄色を経て暗赤色に変わる。この液は紫外線を照射するとき、強い淡緑色の蛍光を発する。この液に注意して水10mLを加えるとき、液は黄色から橙黄色に変わり、淡緑色の蛍光を発し、黄褐色綿状の浮遊物を生じる。
⑵ 略
純度試験:
類縁物質| 本品25mgをとり、メタノール10mLを正確に加えて溶かし、試料溶液とする。別にヒドロコルチゾン25mgをとり、メタノール10 mLを正確に加えて溶かす。この液1mLを正確に量り、メタノールを加えて正確に50mLとし、標準溶液とする。これらの液につき、薄層クロマトグラフィーにより試験を行う。
試料溶液及び標準溶液3μLずつを薄層クロマトグラフィー用[ア](蛍光剤入り)を用いて調製した薄層板にスポットする。次にクロロホルム/エタノール(99.5)/ギ酸混液(150:10:1)を展開溶媒として約10cm展開した後、薄層板を風乾する。
これに紫外線(主波長[イ]nm)を照射するとき、試料溶液から得た主スポット以外のスポットは、標準溶液から得たスポットより濃くない。


第106回薬剤師国家試験 一般問題|薬学理論問題【物理】 問93
日本薬局方 ヒドロコルチゾンコハク酸エステル

選択肢|

1. 確認試験は、試料中に含まれる不純物の限度あるいは量を調べる試験法である。
2. 確認試験⑴は、ステロイドの確認反応である。
3. [ア]に入るのは、「シリカゲル」である。
4. 純度試験では、類縁ステロイドの混在が許される限度は5%である。
5. [イ]に入る数値は、450である。


■■GPT4o


■科目| 物理|問 106-093


■論点|日本薬局方 / 確認試験・純度試験


この問題の論点は、ヒドロコルチゾンコハク酸エステルの確認試験と純度試験の方法や原理についての正確な理解を特定することです。


■解説1|


  • 確認試験⑴は、ステロイドの確認反応である (選択肢2) [正しい]
    確認試験⑴に記載されている反応は、ヒドロコルチゾンのようなステロイド化合物に特有の化学的性質を利用した確認試験です。
    硫酸を加えることで色が変化し、その後紫外線照射により蛍光を発する反応は、ステロイド骨格に基づく典型的な反応です。

  • [ア]に入るのは「シリカゲル」である (選択肢3) [正しい]
    薄層クロマトグラフィー(TLC)において、シリカゲルは一般的な固定相として使用されます。
    シリカゲルには蛍光剤が含まれていることが多く、紫外線照射によりスポットの検出が容易になります。これにより、試料中の化合物の移動距離と濃度が評価されます。


■解説2|


  • ステロイドの確認試験の意義
    ステロイドは特有の化学構造を持ち、その化学反応性や紫外線下での蛍光発現は、確認試験において有用です。
    試料がステロイドであることを確認する際、色や蛍光の変化が基準として用いられます。この試験は、サンプルが期待されるステロイド骨格を有しているかどうかを迅速に評価するために行われます。

  • シリカゲルの役割とTLC
    薄層クロマトグラフィー(TLC)は、化合物の純度や類縁物質の有無を調べるための分析手法です。
    シリカゲルは、固定相として化合物を分離するために用いられます。展開溶媒の移動に伴い、異なる化合物がシリカゲル層上で異なる速度で移動し、紫外線照射下で蛍光を発することで可視化されます。


■結論|

正しい選択肢は、2と3です。


■補足|


  • 確認試験は、不純物の限度あるいは量を調べる試験法である (選択肢1) [誤り]
    確認試験は、化合物の同定を目的としており、不純物の限度や量を測定する試験ではありません。不純物の評価は、主に純度試験で行われます。

  • 純度試験では、類縁ステロイドの混在が許される限度は5%である (選択肢4) [誤り]
    純度試験では、類縁ステロイドの混在が許される限度は2%です。
    これは、試料溶液1mLを正確に量り、メタノールを加えて正確に50mLとし、標準溶液とするという記載および試料溶液及び標準溶液3μLずつをスポットするという記載ならびに試料溶液から得た主スポット以外のスポットは、標準溶液から得たスポットより濃くないという記載から算出されます。※ Lectureで後述します。

  • [イ]に入る数値は450である (選択肢5) [誤り]
    紫外線波長に関して、一般的に用いられるのは254nmや366nmであり、450nmは誤りです。
    紫外線波長254nmは、シリカゲルに含まれる蛍光剤の励起に適した波長です。


■Lecture
論点解説1. 純度試験


この純度試験における類縁ステロイドの混在が許される限度を段階的に計算するプロセスを解説します。
まず、試験のプロセスと基準を整理し、その後に濃度と限度を算出していきます。


手順


  1. 試料溶液の調製

    • 本品25mgをメタノール10mLに溶かし、試料溶液とする。

      • ここで、溶液中のヒドロコルチゾンの濃度は、
        25mg/10mL = 2.5mg/mL です。

  2. 標準溶液の調製

    • 別にヒドロコルチゾン25mgをメタノール10mLに溶かす。
      25mg/10mL = 2.5mg/mL

    • この溶液から1mLを取り、メタノールで正確に50mLに希釈します。

      • 標準溶液中のヒドロコルチゾン濃度は、
        2.5mg/mL ÷ 50 = 0.05mg/mL となります。

  3. スポットの塗布

    • 試料溶液および標準溶液の各3μLを薄層クロマトグラフィー用の板にスポットします。

    • 標準溶液3μLには、
      0.05mg/mL × 3μL = 0.00015mg のヒドロコルチゾンが含まれます。

  4. スポットの比較

    • 紫外線照射時に、試料溶液から得た主スポット以外のスポットは、標準溶液から得たスポットより濃くないとされています。

      • つまり、類縁物質によるスポットの濃度は標準溶液に含まれる0.00015mgのヒドロコルチゾンを超えてはならないということです。


計算

  1. 試料溶液中のヒドロコルチゾン量

    • 試料溶液3μLには、2.5mg/mL × 3μL = 0.0075mgのヒドロコルチゾンが含まれています。

  2. 類縁物質の混在限度

    • 標準溶液からのスポット量は0.00015mgです。試料溶液中の主スポット以外のスポット(つまり類縁物質)の量がこの値を超えないように制限されます。

    • 試料溶液中のヒドロコルチゾン量は0.0075mgであるため、この量に対する類縁物質の許容割合は以下のように計算されます。
      許容割合 = 0.00015mg / 0.0075m × 100 = 2 %


結論

試料溶液に含まれる類縁ステロイドの混在が許される限度は、2% です。これは、薄層クロマトグラフィーで得られる試料溶液のスポットの濃さが標準溶液から得られるスポットを超えないことから導かれます。


※今回の純度試験では、試料溶液を50倍希釈して標準溶液とし、薄層クロマトグラフィーにそれぞれの溶液の同じ量(3μL)をスポットしているので、スポットに含まれる絶対量を算出しなくても、溶液の希釈率から混在が許される限度は、2% であると算出できます。
解説では、正確なイメージを持つことができるように、より丁寧に説明しています。
試験の本番では、スポット量が同じなら、試料溶液から標準溶液への希釈率から限度値が算出できると覚えておくとよいです。


論点解説2. 第18改正日本薬局方 医薬品各条


以下は、第18改正日本薬局方 医薬品各条です。
ダウンロードしていつも見ることができるようにしておくとよいです。

第十八改正日本薬局方 | 独立行政法人 医薬品医療機器総合機構 (pmda.go.jp)

Ref. 第十八改正日本薬局方 | 独立行政法人 医薬品医療機器総合機構 (pmda.go.jp)
https://www.pmda.go.jp/rs-std-jp/standards-development/jp/0192.html

類題


類題にもチャレンジしてみましょう。


第106回薬剤師国家試験 問91

薬学理論問題
物理|問 106-091
日本薬局方において、1mol/L水酸化ナトリウム液の調製及び標定は以下のように規定されている。この調製及び標定に関する記述のうち、正しいのはどれか。2つ選べ。
調製:水酸化ナトリウム42gを水950mLに溶かし、これに新たに製した水酸化バリウム八水和物飽和溶液を[1. 沈殿]がもはや生じなくなるまで滴加し、液をよく混ぜて密栓し、24時間放置した後、上澄液を傾斜するか、又はガラスろ過器(G3又はG4)を用いてろ過し、次の標定を行う。
標定
[ア]をデシケーター(減圧、シリカゲル)で約48時間乾燥し、その約1.5gを[イ]に量り、新たに煮沸して冷却した水25mLに溶かし、[2. 調製した水酸化ナトリウム液で滴定し]、ファクターを計算する(指示薬法:ブロモチモールブルー試液2滴、又は電位差滴定法)。ただし、指示薬法の滴定の終点は緑色を呈するときとする。
■選択肢

  1. [1. 沈殿]で生じる沈殿は、硫酸バリウムである。

  2. [ア]に入るのは、「アミド硫酸」である。

  3. [イ]に入るのは、「正確」である。

  4. [2. 調製した水酸化ナトリウム液で滴定し]の操作にはメスピペットが用いられる。

  5. 通例、ファクターが0.970~1.030の範囲にあるように調製する。


第109回薬剤師国家試験 問93

薬学理論問題
物理|問 109-093
次の記述は、日本薬局方メフェナム酸の純度試験中の類縁物質に関するものである。
本品0.10gをクロロホルム/メタノール混液(3:1)5mLに溶かし、試料溶液とする。この液1mLを正確に量り、クロロホルム/メタノール混液(3:1)を加えて正確に200mLとする。この液10mLを正確に量り、クロロホルム/メタノール混液(3:1)を加えて正確に50mLとし、標準溶液とする。これらの液につき、薄層クロマトグラフィー(薄層板に蛍光剤を含む)により試験を行う。試料溶液及び標準溶液25μLずつを薄層板にスポットし、展開後風乾した薄層板に紫外線(主波長254nm)を照射するとき、試料溶液から得た主スポット以外のスポットは、標準溶液から得たスポットより濃くない。
類縁物質の混入が許容される限度値はどれか。1つ選べ。
■選択肢

  1. 0.1%

  2. 0.2%

  3. 1.0%

  4. 2.0%

  5. 2.5%


第106回薬剤師国家試験 問94

薬学理論問題
物理|問 106-094
日本薬局方において、ヒドロコルチゾンコハク酸エステルの定量法は以下のように規定されている(一部省略)。この定量法に関する記述のうち、正しいのはどれか。2つ選べ。
定量法:本品及びヒドロコルチゾンコハク酸エステル標準品を乾燥し、その[1. 約50 mgずつを精密に]量り、それぞれをメタノールに溶かし、正確に50mLとする。この液5mLずつを正確に量り、それぞれに内標準溶液5mLを正確に加えた後、メタノールを加えて50mLとし、試料溶液及び標準溶液とする。試料溶液及び標準溶液10μLにつき、次の条件で液体クロマトグラフィーにより試験を行い、内標準物質のピーク面積に対するヒドロコルチゾンコハク酸エステルのピーク面積の比QT及びQSを求める。
ヒドロコルチゾンコハク酸エステル(C25H34O8)の量(mg)= [ア]
MS:ヒドロコルチゾンコハク酸エステル標準品の秤取量(mg)
内標準溶液:パラオキシ安息香酸ブチルのメタノール溶液(1→2500)
試験条件
[2. 検出器:紫外吸光光度計(測定波長:254nm)]
カラム: 内径4mm、長さ30cmのステンレス管に10μmの液体クロマトグラフィー用オクタデシルシリル化シリカゲルを充塡する。
カラム温度:25℃付近の一定温度
[3. 移動相:pH4.0の酢酸・酢酸ナトリウム緩衝液/アセトニトリル混液(3:2)]
流量: ヒドロコルチゾンコハク酸エステルの保持時間が約5分になるように調整する。
システム適合性:システムの性能: 標準溶液10μLにつき、上記の条件で操作するとき、ヒドロコルチゾンコハク酸エステル、内標準物質の順に溶出し、その[イ]は9以上である。
システムの再現性:略
■選択肢

  1. [1. 約50 mgずつを精密に]のように「約」を付けたものは、記載された量の±3%の範囲を意味する。

  2. [ア]に入るのは、MS×QT/QSである。

  3. [2. 検出器:紫外吸光光度計(測定波長:254nm)]の検出に用いる光源は、タングステンランプである。

  4. [3. 移動相:pH4.0の酢酸・酢酸ナトリウム緩衝液/アセトニトリル混液(3:2)]の移動相中のアセトニトリルの割合を増やすと、ヒドロコルチゾンコハク酸エステルの保持時間は短くなる。

  5. [イ]に入るのは、「理論段数」である。


第107回薬剤師国家試験 問97

薬学理論問題
物理|問 107-097
日本薬局方に記載されているハロゲン化物の定性反応A~Dに関する記述のうち、正しいのはどれか。2つ選べ。
定性反応
A|本品の溶液に[ア]試液を加えるとき、淡黄色の沈殿を生じる。沈殿を分取し、この一部に希硝酸を加えても溶けない。また、他の一部にアンモニア水(28)を加えて振り混ぜた後、分離した液に希硝酸を加えて酸性にすると[イ. 白濁]する。
B|本品の溶液に[ア]試液を加えるとき、[ウ. 沈殿]を生じる。この一部に希硝酸を、また、他の一部にアンモニア水(28)を追加してもいずれも沈殿は溶けない。
C|本品の溶液に[ア]試液を加えるとき、白色の沈殿を生じる。沈殿を分取し、この一部に希硝酸を加えても溶けない。また、他の一部に[エ. 過量のアンモニア試液を加えるとき、溶ける。]
D|本品の溶液に塩素試液を加えるとき、黄褐色を呈する。これを二分し、この一部にクロロホルムを追加して振り混ぜるとき、クロロホルム層は黄褐色~赤褐色を呈する。また、他の一部にフェノールを追加するとき、[オ. 白色の沈殿を生じる。]
■選択肢

  1. アに入る化合物は、塩化銀である。

  2. 下線部イの白濁は臭化銀の生成による。

  3. 下線部ウの沈殿は黒紫色を呈する。

  4. 下線部エでは銀イオンが水酸化物イオンと錯イオンを形成する。

  5. 下線部オの白色の沈殿は2,4,6-トリブロモフェノールである。


第107回薬剤師国家試験 問97

薬学理論問題
物理|問 108-097
純度試験に用いた液体クロマトグラフィー(LC)に関する記述のうち、正しいのはどれか。2つ選べ。
次の記述は、日本薬局方L-アラニン(C3H7NO2:89.09)の純度試験(一部要約)である。
純度試験|試料溶液及び標準溶液20μLずつを正確にとり、次の条件で液体クロマトグラフィーにより試験を行う。試料溶液及び標準溶液から得たピーク高さから試料溶液1mLに含まれるアラニン以外のアミノ酸の質量を求め、その質量百分率を算出するとき、アラニン以外の各アミノ酸の量は0.1%以下である。
試験条件
検出器:可視吸光光度計(測定波長:570nm)|
カラム: 内径4.6mm、長さ8cmのステンレス管に3nmのポリスチレンにスルホン酸基を結合した液体クロマトグラフィー用強酸性イオン交換樹脂(Na型)を充塡する。|~(中略)~
移動相:移動相AからEの順に切り換える。
反応試薬:ニンヒドリンを含む溶液|~(以下略)~
■選択肢

  1. 一般に、この検出器の光源にはタングステンランプが用いられる。

  2. 固定相は陰イオン交換体である。

  3. 移動相はAからEの順に、pHが大きくなる。

  4. このLCは、プレカラム誘導体化法である。

  5. アラニンとプロリンは同じ呈色物質を生成する。


第108回薬剤師国家試験 問98

薬学理論問題
物理|問 108-098
定量法に関する記述のうち、正しいのはどれか。2つ選べ。
次の記述は、日本薬局方L-アラニン(C3H7NO2:89.09)の定量法である。
定量法|本品を乾燥し、その約90mgを精密に量り、ギ酸3mLに溶かし、酢酸(100)50mLを加え、0.1mol/L過塩素酸で滴定する(電位差滴定法)。同様の方法で空試験を行い、補正する。
0.1 mol/L 過塩素酸1mL=[ア]mg C3H7NO2
■選択肢

  1. 試料95.67mgを量り取った場合、「約90mg」を量り取ったことにならない。

  2. L-アラニンはアセチル化された後、過塩素酸と反応する。

  3. この電位差滴定法では、指示電極にガラス電極を用いる。

  4. 本試験より空試験の方が、0.1mol/L過塩素酸の滴加量は少ない。

  5. [ア]に入る数値は4.455である。


第107回薬剤師国家試験 問98

薬学理論問題
物理|問 107-098
日本薬局方塩化カルシウム水和物(CaCl2・2H2O:147.01)の定量法に関する記述のうち、正しいのはどれか。2つ選べ。
本品約0.4gを精密に量り、水に溶かし、正確に200mLとする。この液20mLを正確に量り、水40mL及び8mol/L[ア]2mLを加え、更にNN指示薬0.1 g を加えた後、直ちに[イ. 0.02mol/Lエチレンジアミン四酢酸二水素二ナトリウム液]で滴定する。ただし、滴定の終点は液の赤紫色が青色に変わるときとする。
0.02 mol/L エチレンジアミン四酢酸二水素二ナトリウム液1mL=[ウ]mgCaCl2・2H2O
■選択肢

  1. [ア]に入れるべき溶液は、「アンモニア・塩化アンモニウム緩衝液」である。

  2. 下線部[イ]の溶液は遮光のガラス瓶に保存する。

  3. [ウ]に入れるべき数値は、2.220である。

  4. Ca2+ とエチレンジアミン四酢酸との反応で生じたキレートの錯生成定数は、Ca2+ とNN指示薬との反応で生じたキレートの錯生成定数より大きい。

  5. 本定量法では、試料溶液中にMg2+が共存していても、塩化カルシウム水和物を定量することができる。


第109回薬剤師国家試験 問98

薬学理論問題
物理|問 109-098
日本薬局方ヨードチンキの定量に関する記述のうち、正しいのはどれか。2つ選べ。
(1)ヨウ素 本品5mLを正確に量り、[ア. ヨウ化カリウム]0.5g、水20mL及び希塩酸1mLを加え、0.1mol/Lチオ硫酸ナトリウム液で滴定する(指示薬:[イ. デンプン試液]2mL)。
0.1 mol/L チオ硫酸ナトリウム液1mL=12.69mg
(2)ヨウ化カリウム 本品5mLを正確に量り、ヨウ素瓶に入れ、水20mL、塩酸50mL及びクロロホルム5mLを加えて室温に冷却し、[ウ. クロロホルム層の赤紫色]が消えるまで激しく振り混ぜながら、0.05mol/Lヨウ素酸カリウム液で滴定する。クロロホルム層の色が消えた後、5分間放置して再び着色するときは更に滴定を続ける。ここに得た0.05mol/Lヨウ素酸カリウム液の消費量amLと(1)の滴定に要した0.1mol/Lチオ硫酸ナトリウム液の消費量[エ. bmL]から次の式によってヨウ化カリウム(KI)の量(mg)を求める。
ヨウ化カリウム(KI)の量(mg)=16.60×[オ]
■選択肢

  1. 下線部[ア]の物質を加えるのは、ヨウ素とチオ硫酸ナトリウムの反応を促進させるためである。

  2. 下線部[イ]の溶液は滴定直前に被滴定液に添加する。

  3. 下線部[ウ]はヨウ素の色である。

  4. 本品5mLを量り、上記に従い、0.1mol/Lチオ硫酸ナトリウム液(ファクター1.000)で滴定したとき、下線部[エ]が23.60mLとすると、ヨウ素(I)の含量は6.0w/v%である。

  5. 空欄[オ]に入れるべき式は(a-b)である。ただし、(2)の反応は次のとおりである。
    2I2+KIO3+6HCl→5ICl+KCl+3H2O
    2KI +KIO3+6HCl→3ICl+3KCl+3H2O


第107回薬剤師国家試験 問105

薬学理論問題
化学|問 107-105
日本薬局方に収載されている次の確認試験に関する記述のうち、誤っているのはどれか。1つ選べ。「本品1mLにヨウ素試液2mL及びA試液2mLを加えて振り混ぜるとき、淡黄色の沈殿を生じる。」
■選択肢

  1. ヨウ素は求電子剤として働く。

  2. イソプロパノールはこの確認試験で陽性となる。

  3. 化合物の構造に含まれるホルミル基の検出に用いられる。

  4. Aは水酸化ナトリウムである。

  5. 淡黄色の沈殿はヨードホルムである。


第107回薬剤師国家試験 問108

薬学理論問題
化学|問 107-108
日本薬局方収載センナに関する記述のうち、誤っているのはどれか。1つ選べ。
■選択肢

  1. マメ科植物CassiA angustifoliA VahlまたはCassiA aCutifoliA Delile の小葉を基原とする生薬である。

  2. 確認試験としてマグネシウム-塩酸反応が用いられる。

  3. 純度試験として残留農薬(総BHC及び総DDT)の量が規定されている。

  4. 瀉下作用を示す活性本体は、腸内細菌により生成したアントロン類である。

  5. 妊婦や妊娠している可能性のある女性に使用する場合には流早産の危険性があるため注意を要する。


解説はこちらからどうぞ。

薬剤師国家試験対策ノート|論点解説 薬学理論問題 物理(1)・化学(1) 第106回-第109回 30問 powered by Gemini 1.5 Pro, Google AI Studio & GP|matsunoya (note.com)


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第106回薬剤師国家試験|薬学理論問題 /
問93

一般問題(薬学理論問題)【物理】


問106-093
Q. 
日本薬局方において、ヒドロコルチゾンコハク酸エステル(下図)の確認試験及び純度試験は以下のように規定されている(一部省略)。この確認試験及び純度試験に関する記述のうち、正しいのはどれか。2つ選べ。
確認試験:
⑴ 本品3mgに硫酸2mLを加えるとき、液は初め帯黄緑色の蛍光を発し、徐々に橙黄色を経て暗赤色に変わる。この液は紫外線を照射するとき、強い淡緑色の蛍光を発する。この液に注意して水10mLを加えるとき、液は黄色から橙黄色に変わり、淡緑色の蛍光を発し、黄褐色綿状の浮遊物を生じる。
⑵ 略
純度試験:
類縁物質| 本品25mgをとり、メタノール10mLを正確に加えて溶かし、試料溶液とする。別にヒドロコルチゾン25mgをとり、メタノール10 mLを正確に加えて溶かす。この液1mLを正確に量り、メタノールを加えて正確に50mLとし、標準溶液とする。これらの液につき、薄層クロマトグラフィーにより試験を行う。
試料溶液及び標準溶液3μLずつを薄層クロマトグラフィー用[ア](蛍光剤入り)を用いて調製した薄層板にスポットする。次にクロロホルム/エタノール(99.5)/ギ酸混液(150:10:1)を展開溶媒として約10cm展開した後、薄層板を風乾する。
これに紫外線(主波長[イ]nm)を照射するとき、試料溶液から得た主スポット以外のスポットは、標準溶液から得たスポットより濃くない。


第106回薬剤師国家試験 一般問題|薬学理論問題【物理】 問93
日本薬局方 ヒドロコルチゾンコハク酸エステル

選択肢|

1. 確認試験は、試料中に含まれる不純物の限度あるいは量を調べる試験法である。
2. 確認試験⑴は、ステロイドの確認反応である。
3. [ア]に入るのは、「シリカゲル」である。
4. 純度試験では、類縁ステロイドの混在が許される限度は5%である。
5. [イ]に入る数値は、450である。


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