マック技報Applications_001　〜ミキサーセトラー酸抽出実験

始めまして。今回のマック技報Applicationsは、ミキサーセトラーの酸抽出実験の結果を報告いたします。バッチ抽出と比較して、連続装置で酸を抽出した時の抽出効率を検討いたしました。装置の基礎データとして、役に立つ情報と思います。

結論として、
１．油処理量においては、酸含有油の水抽出の結果、油1〜10mL/分の流量において、バッチ抽出と同様かそれ以上の良好な抽出効率が得られました。
２．水使用量においては、油：水＝1：1が望ましい結果となりました。
３．効率化においては、連続運転での10mL/分の場合、15倍の効率化が図れました。

1. ミキサーセトラー酸抽出実験

1.1. 酸抽出実験

酸含有有機相と水を、ミキサーで混合し、スラグ流チューブで抽出、セトラーで液々分離する。
水のpHを測定し、抽出効果を検証する。
対照実験として、バッチ抽出を行う。

油： シクロペンチルメチルエーテル(CPME)、和光純薬、和光特級
酸： パラトルエンスルホン酸(PTSA)、和光純薬、和光特級
濃度： 0.3N-PTSA/CPME液
水： 精製水、トラスコ、W-20

1.2. バッチ抽出

分液ロート：100mL
撹拌時間：5分✕3回
上層：酸含有油
下層：水
油：水比率＝2：1、1：1、1：2、1：3

1.3. ミキサーセトラーシステム

ポンプ
タクミナ社：Q-100、流量：0.1－100mL/min、最大吐出圧力：0.3MPa
油用：ポンプ1台、水用：ポンプ3台
ミキサーセトラー
全体：幅80mm、高さ80mm、厚さ、34mm：3セット使用
プレート：SUS316、ガラス：ホウ珪酸ガラス
ミキサー部：Y字型ミキサー、深さ0.8mm、幅0.8mm
セトラー部；三角形型セトラー、幅50mm、高さ52mm、厚さ8mm、容積10.4mL

スラグ流チューブ
PFA製、外径1/16in、内径1mm、長さ3m
ニードルバブル
IDEX社、P-445NF、PEEK製
油用ニードルバルブ：１個、水用ニードルバルブ：3個

1.4. pH測定

pHメーター：堀場、LAQUAtwin-pH-33

2. 実験結果

2.1. 酸抽出テスト　油：水＝1：1

今回の抽出テストの結果は、油中の酸が水に抽出されほど、水のpHが低くなった。つまり一つ前の油中に酸の残存量が多いことが挙げられる。水2のpHは水1の上層の油中の酸量に、水3のpHは水2の上層の油中の酸量に対応する。

バッチ抽出において、水2はpH=3、水3はpH=6となり、中性付近になった。
2段の抽出で、殆どの油中の酸が除去されることになる。

連続運転での1：1mL/分、3：3mL/分において、水2はpH=6、水3はpH=7となり、殆どの油中の酸が除去された。特に水2はpH=6であり、1段目で油中の酸が殆ど除去された。ミキサーセトラーの1段の運転も可能である。
連続運転での5：5mL/分において、水2はpH=4、水3はpH=7となり、2段目で油中の酸が除去された。
連続運転での10：10mL/分において、水2はpH=3、水3はpH=6となり、2段目で油中の酸が除去された。バッチ運転と同様の抽出結果となった。

抽出する油量が少ないほど、スラグ流の滞留時間が長く、抽出効率が良くなる。

2.2. 酸抽出テスト　油：水＝1：2

バッチ抽出において、水2はpH=3、水3はpH=6となり、中性付近になった。2段の抽出で、殆どの油中の酸が除去されることになる。

連続運転での1：2mL/分において、水2はpH=5、水3はpH=7となり、1段目で多くの油中の酸が除去された。
連続運転での3：6mL/分、5：10mL/分においても、バッチ抽出とほぼ同様のpHとなった。

2.3. 酸抽出テスト　油：水＝1：3

バッチ抽出において、水2はpH=4、水3はpH=6となり、中性付近になった。2段の抽出で、殆どの油中の酸が除去されることになる。

連続運転においては、1：3mL/分、3：6mL/分においても、バッチ抽出とほぼ同様のpHとなった。

2.4. 酸抽出テスト　バッチ抽出

バッチ抽出において、水量が増えるにつれ水1、水2のpHが上昇した。油中の酸が、より多く水に抽出されている。

バッチ抽出において、水比率を増加することにより、抽出効率が上がっている。

2.5. 酸抽出テスト　連続　油1mL/分

連続運転で、油1mL/分の場合、水2はpH=6、水3はpH=7となり、水量を増加しても、ほぼ同様のpHを示した。

1段目で殆どの酸が、水中に抽出されていると考えられ、水の増加による影響が見られないと考えられる。

2.6. 酸抽出テスト　連続　油3mL/分

連続運転で、油3mL/分、1：:1の場合、水2はpH=6、水3はpH=7となった。
１：2、1：3の場合、水2はpH=5、水3はpH=7となった。

水量が増えると、スラグ流チューブ内での滞留時間が減少し、抽出効率が下がったものと考えられる。水量を増加しすぎるのも良くないと考えられる。

2.7. 酸抽出テスト　連続　油5mL/分

連続運転で、油5mL/分の場合、水2はpH=4、水3はpH=7となった。

油5mL/分においては、2段の抽出が必要と思われる。

3. 結論

3.1. 油処理量

酸含有油の水抽出の結果、油1〜10mL/分の流量において、バッチ抽出と同様か、それ以上の良好な抽出効率が得られた。
特に油流量1〜3mL/分においては、ミキサーセトラー1段を用いての抽出が可能であった。5〜10mL/分においても、2段で抽出可能な結果となった。

3.2. 水使用量

バッチ抽出において、水量を増やすことが抽出効果を上げる一つの要因であった。連続運転では、水量の増加の効果は大きくなかった。滞留時間に減少による抽出効率のわずかな低下を考えると、油：水＝1：1が望ましい結果となった。

3.3. 効率化

バッチ抽出10：10mLの場合、3回浸透攪拌すると3回ｘ5分＝15分かかる。
連続運転では、10mL/分の場合15分運転では、150mLの油が処理でき、15倍の効率化が図れる。

最後に

連続抽出が可能なミキサーセトラーを用いて、酸抽出実験の報告を致しました。簡単な装置ですが、色々なデータを取得でき、連続フロー実験の単位操作として役に立つ装置と思います。

今後、マック技報では、Talk、Products、Applicationsにて、フロー関連の
記事をシェアしてきますので、どうぞよろしくお願い致します。